Nuevas técnicas de medida electroquímica para los potenciostatos / galvanostatos IVIUM.
Los potenciostatos IVIUM incluyen un potente software que permite automatizar numerosas técnicas. Introduzca los parámetros necesarios en cada técnica y obtendrá resultados inmediatos. Los parámetros están ampliamente documentados mostrandose pulsando F1.
-1Barridos lineales:
-1A Barrido lineal estándar como potenciostato.
Incrementa el potencial aplicado desde un valor inicial a un valor final. El usuario define el incremento de voltaje y la velocidad de incremento. La corriente se mide al final de cada escalón o en el punto definido.
-1B Barrido lineal como potenciostato integrando corriente.
Similar al caso anterior pero integrando la corriente durante cada intervalo.
-1C Barrido lineal verdadero.
Como 1A pero se aplica un incremento lineal analógico, sin escalones y se mide la corriente al final de cada intervalo.
– Barrido lineal estándar como galvanostato.
Como 1A pero aplicando escalones de corriente y midiendo potencial al final de cada intervalo o en el punto fijado.
-2 Voltametría cíclica:
-2A Voltametría cíclica estándar como potenciostato.
Cada barrido consiste en 3 segmentos que se repiten: Potencial de inicio a vértice 1, vértice 1 a vértice 2 y vértice 2 a potencial de inicio. El usuario define los escalones y la velocidad de incremento. La corriente se mide al final de cada incremento o en el punto deseado.
– Voltametría cíclica estándar como potenciostato integrando corriente.
Como en el caso anterior pero integrando la corriente durante cada intervalo.
– Voltametría cíclica estándar lineal verdadera.
Como 2A, aplicando incrementos de potencial analógicos.
– Voltametría cíclica estándar como galvanostato.
Como 2A, fijando corriente y midiendo potencial.
-3 Transitorios:
– 3A Cronoamperometría.
Permite aplicar un pulso de potencial o conjunto de pulsos y registra la corriente. Se define la duración del pulso y el intervalo de tiempo. El usuario también puede cambiar el potencial aplicado manualmente sin detener el experimento. Esto permite provocar reacciones a eventos observados.
-3B Cronopotenciometría.
Permite aplicar un pulso de corriente o conjunto de pulsos y registra el potencial.
-3C Transitorios mixtos de potencial y corriente.
Proporciona la máxima flexibilidad permitiendo alternar entre pulsos de potencial, pulsos de corriente y modo de celda en abierto. También permite combinar medidas en corriente continua con medidas de impedancia en un solo experimento.
– 3C Ruido electroquímico con transitorios.
Permite realizar medidas de ruido utilizando instrumentos Ivium convencionales. Habitualmente se utiliza esta técnica en investigación de corrosión. El software puede evaluar los registrados obtenidos automáticamente tanto en el dominio del tiempo como en el de la frecuencia. Antes de realizar un barrido de ruido electroquímico es posible eliminar el voltaje de polarización.
4 Electroanálisis:
– 4A Detección amperométrica.
Se aplica un potencial durante un intervalo de tiempo y se registra la corriente
– 4BVoltametría de pulso diferencial.
Se aplica un barrido en escalera superponiendo un pulso al final de cada barrido en cada intervalo. Se mde la corriente antes y después de cada pulso. Normalmente se muestra la diferencia de corriente. Los resultados suelen ser un pico cuya altura es proporcional a la concentración.
– 4C Voltametría de onda cuadrada.
Se aplica una escalera de potencial superponiendo una onda cuadrada. Se mide la corriente al final de cada flanco de subida y al final de cada flanco de bajada. Los resultados suelen ser un pico cuya altura es proporcional a la concentración.
– 4D Voltametría en alterna.
Se suele superponer una escalera de potencial con una onda sinusoidal. Se mide y representa la corriente alterna resultante. El operador puede fijar la amplitud y la frecuencia de la onda sinusoidal. Permite medir valor RMS o fase . opcionalmente es posible registrar el segundo armónico. Sólo se puede usar una frecuencia y el resultado se obtiene como corriente.
– 4E Voltametría de decapado.
Se compone de dos etapas, en la primera el producto se deposita en el electrodo en condiciones potenciostáticas durante un periodo largo. Después el producto es decapado en un periodo de tiempo relativamente corto mientras se registra el potencial en condicione galvanostáticas. La segunda etapa puede ser de decapado químico, que ocurre espontáneamente a potencial de celda en abierto, sin aplicar corriente externa o decapado electroquímico donde el galvanostato aplica una corriente cte.
– 4F Detección de impedancia en alterna.
Permite registrar la variación de la impedancia con el tiempo a una frecuencia fija. El potencial en continua es cte. El resultado se muestra como R y C en serie.
-4G Voltametría pulsada convencional.
Aplica un pulso de potencial repetitivo cuya amplitud se va incrementando
-4H Voltametría con pulsos creados por el usuario.
Como en el caso anterior pero con pulsos más sofistcados creados por el usuario.
-5 Impedancia:
– 5A Impedancia en función de la frecuencia a potencial cte.
Se aplica un rango de frecuencias a potencial en c.c. cte. En modo sinusoidal único el operador determina la frecuencia inicial, final y número de frecuencias por década distribuidas de forma logarítmica, o introducidas manualmente. Se recomienda empezar por la frecuencia superior ya que la impedancia suele ser menor. En modo sinusoidal múltiple se aplican simultáneamente varias frecuencias y se registra la impedancia en una única medida. Utilizando armónicos impares y controlando la fase de cada frecuencia es posible minimizar la amplitud combinada para un efecto determinado disminuyendo la degradación de la señal.
-5B Impedancia en función de la frecuencia a corriente cte.
Similar al caso anterior fijando corriente continua y alterna en lugar de voltaje en continua y alterna.
-5C Barrido de impedancia respecto a la frecuencia, aplicando variaciones de potencial.
Como en 5A repitiendo la medida varios potenciales en continua.
-5D Barrido de impedancia en función de la frecuencia aplicando variaciones de corriente.
Como en 5B repitiendo la medida varias corrientes en continua.
– 6 Técnicas de corrosión:
-6A Monitorización de potencial en circuito abierto respecto al tiempo.
Monitoriza el potencial en circuito abierto respecto al tiempo.
-6B Resistencia de polarización.
Realiza un barrido lineal de potencial con valores inicial y final definido por el usuario. El resultado se muestra como I/E, E/I, Log(I)/E, E/log(I). Permite medir la velocidad de corrosión.
-6C Gráfica de Tafel.
Realiza un barrido lineal de potencial con valores inicial y final definido por el usuario. El resultado se muestra como I/E, E/I, Log(I)/E, E/log(I). Permite medir la velocidad de corrosión, permite calcular los parámetros de corrosión.
-6D Potenciodinámica.
Raliza un barrido lineal de potencial con valores inicial y final definido por el usuario. El resultado se muestra como I/E, E/I, Log(I)/E, E/log(I). Permite medir de forma cualitativa la velocidad de corrosión.
-6E Polarización cíclica.
Registra un escaneado cíclico de potencial desde un potencial de inicio a un potencial final. La representación más típica es E respecto a I ambos sobre ejes logarítmicos Se usa para evaluar la tendencia de la muestra bajo corrosión localizada.
-6F Corrosión galvánica.
Registra la corriente respecto al tiempo cuando se sumergen dos metales diferentes en un electrolito. Suelen mostrarse los resultados como la evolución de V e I respecto al tiempo. El instrumento funciona como un amperímetro de resistencia cero. Suele implementarse para corrientes bajas, habitualmente por debajo de 1 mA. Si se sobrepasan unos cuantos mA este electrodo no puede usarse más siendo necesario aplicar técnicas con transitorios en modo mixto.
-6G Monitorizado de velocidad de corrosión.
Esta técnica comienza registrando el potencial de la celda en abierto, después realiza una medida de resistencia de polarización controlado por potencial. El proceso se repite hasta terminar el experimento. Se suele utilizar para estudiar inhibidores de corrosión.
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Electroquímica, potenciostatos y galvanostatos
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